氣相色譜常用的檢測器
2013-04-07
氣相色譜常用的檢測器分述如下：
1. 熱導檢測器（thermal conductivity detector,TCD）
結構：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導池，再將熱導池與電阻組成惠斯頓電橋。
原理：熱敏電阻消耗的電能所產生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡，當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的導熱系數與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發生變化，其電阻值也隨之發生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。
應用：熱導檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。
2. 氫火焰離子化檢測器（flame ionization detector,FID）
結構：金屬圓筒做外殼，內部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發射極和收集極，兩極間形成電場。
原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時生成離子，同時在電場作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機理，至今不是很清楚。
工作條件：溫度一般應在150℃以上以防積水；氫氣：氮氣：空氣=1：1：10。
性能與應用：FID是多用途的破壞性質量型檢測器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應用于有機物的常量和微量檢測。
3. 氮磷檢測器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
結構：與氫火焰離子化檢測器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的機理，但都不能完滿地解釋實驗現象。
工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。
性能與應用：NPD是選擇性檢測器。NP操作方式時，可用于測定含氮和含磷的有機化合物；P操作方式時，可用于測定含磷的有機化合物。作為選擇性檢測器，對于檢測的化合物靈敏度非常高，為其它檢測器所不及。
4. 電子捕獲檢測器（electron capture detector,ECD）
結構：檢測室內有正負電極與β-射線源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰變中沒有γ輻射，產生的β射線能量低，半衰期長，可用到400℃。
原理：檢測室內的放射源放出β-射線粒子（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自己極性相反的電極運動，形成檢測室本底電流，當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室后，捕獲了檢測室內的電子，變成帶負電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室本底電流減少，產生倒的色譜峰信號。
工作條件：載氣一般選用高純氮氣，氣體中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去。
性能與應用：ECD是濃度型選擇性檢測器，對負電性的組分能給出極顯著的響應信號。
用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。
5. 火焰光度檢測器（flame-photometric detector,FPD）
結構：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。
原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時組分不同程度地變為碎片或原子，其外層電子由于互相碰撞而被激發，當電子由激發態返回低能態或基態時，發射出特征波長的光譜，這種特征的光譜通過經選擇的干涉濾光片測量（含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產生這種光譜）。如硫在火焰中產生350-430nm的光譜，磷產生480-600nm的光譜。
工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。
性能與應用：FPD為質量型選擇性檢測器，主要用于測定含硫、含磷化合物，其信號比碳氫化合物幾乎高一萬倍。廣泛應用于石油產品中微量硫化合物及農藥中有機磷化合物的分析。
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